方法名稱(chēng)：

保濟(jì)丸－ 厚樸酚、和厚樸酚的測(cè)定－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定保濟(jì)丸中厚樸酚、和厚樸酚的含量。

本方法適用于中成藥保濟(jì)丸。

方法原理：

本品經(jīng)石油醚超聲提取后，提取液蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)294nm處檢測(cè)厚樸酚、和厚樸酚的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1. 甲醇

2 .石油醚

3 .乙腈

4 .冰醋酸

儀器設(shè)備：

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水 冰醋酸=60 40 4

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：294nm

2.3柱溫：室溫

試樣制備：

1. 稱(chēng)取供試品

取本品，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每1mL含厚樸酚90mg、和厚樸酚120mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品，研細(xì)，取1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，用石油醚（30~60℃）作溶劑，超聲處理（功率500W，頻率33kHz）2次（100mL，50mL），每次30分鐘，提取液濾過(guò)，濾液合并，揮干，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟：

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)294nm處測(cè)定厚樸酚（C18H18O2）、和厚樸酚（C18H18O2）的峰面積，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p538。