方法名稱(chēng)：左炔諾孕酮片－左炔諾孕酮及炔雌醚－高效液相色譜法

　　應(yīng)用范圍：本方法采用高效液相色譜法測(cè)定左炔諾孕酮片中左炔諾孕酮與炔雌醚的含量。

　　本方法適用于左炔諾孕酮片。

　　方法原理：供試品研細(xì)，經(jīng)流動(dòng)相稀釋并加入內(nèi)標(biāo)后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)220nm處檢測(cè)左炔諾孕酮與炔雌醚的峰面積，計(jì)算出其含量。

　　試劑：乙腈

　　儀器設(shè)備：

　　1.儀器

　　1.1高效液相色譜儀

　　1.2色譜柱

　　十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按左炔諾孕酮峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.

　　1.3紫外吸收檢測(cè)器

　　2.色譜條件

　　2.1流動(dòng)相：乙腈水=80202.2檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm

　　2.3柱溫：室溫

　　試樣制備：

　　1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備

　　精密稱(chēng)取己酸孕酮適量，加乙腈制成每1mL中約含0.12mg的溶液，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

　　2.對(duì)照品溶液的制備

　　精密稱(chēng)取左炔諾孕酮與炔雌醚對(duì)照品適量，用流動(dòng)相制成每1mL中約含左炔諾孕酮0.12mg與炔雌醚0.06mg的對(duì)照品溶液，精密量取兩種對(duì)照品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，混勻，即為對(duì)照品溶液。

　　3.供試品溶液的制備

　　取供試品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于左炔諾孕酮6mg），置50mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理使溶解，放至室溫，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液與內(nèi)標(biāo)溶液各1mL，混勻，即為供試品溶液。

　　注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

　　操作步驟：分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定左炔諾孕酮（C21H28O2）與炔雌醚（C25H32O2）的峰面積，計(jì)算出其含量。