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考試輔導(dǎo)
對照品溶液的制備 精密稱取105℃ 干燥至恒重的無水葡萄糖60mg,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含無水葡萄糖0.6mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液0.0ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分別置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密量取上述各溶液2ml,置具塞試管中,分別加4%苯酚溶液1ml,混勻,迅速加入硫酸7.0ml,搖勻,于40℃水浴中保溫30分鐘,取出,置冰水浴中5 分鐘,取出,以第一份為空白,照分光光度法(附錄Ⅴ B),在490nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測定法 取本品粗粉1g〔同時另取本品粉末測定水分(附錄Ⅸ H第一法)〕,精密稱定。置圓底燒瓶中,加水100ml,加熱回流1 小時,用脫脂棉濾過,如上重復(fù)提取1 次,兩次濾液合并,濃縮,移至100ml 量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密量取2ml,加乙醇10ml,攪拌,離心,取沉淀加水溶解,置50ml量瓶中,并稀釋至刻度,精密量取2ml,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法,自加4%苯酚溶液1ml 起,依法測定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中玉竹多糖含量(μg),計算,即得。
本品按干燥品計算,含玉竹多糖以葡萄糖(C6H12O6) 計,不得少于6.0%。