對照品溶液的制備 取1,8-二羥基蒽醌對照品25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加冰醋酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml置100ml量瓶中,加10%氫氧化鈉4%氨水(1:1)溶液稀釋至刻度,搖勻,置暗處靜置30分鐘,即得(每1ml中含1, 8-二羥基蒽醌(0.01mg)。 供試品溶液的制備 取本品約0.1g。精密稱定,置圓底燒瓶中,加25%鹽酸-冰醋 酸(2:18)溶液6ml,搖勻,置水浴上加熱回流15分鐘,放冷,用乙醚提取3次,第一次30ml,第二次20ml,第三次10ml,合并乙醚液并置分液漏斗中,用水振搖洗滌3次第一次30ml,第二20ml,第三次10ml,棄去水洗液,乙醚液再用10%氫氧化鈉-4%氨水(1:1)溶液提取3次,第一次50ml,第二、第三次各20ml,合并堿提取液,置10ml量瓶中,加10%氫氧化鈉-4%氨水(1:1)至刻度,搖勻,取50ml精密稱重,在水浴上加熱回流30分鐘,迅速冷卻至室溫,加10%氨水溶液補足減失重量,搖勻,于暗處放置30分鐘,即得。 測定法 分別精密量取對照品溶液和供試品溶液,以10%氫氧化鈉-4%氨水(1:1) 為空白,照分光光度法(中國藥典1995年版一部附錄V B),在525nm的波長處分別測定吸收度,并按下式計算,即得。 E<[1]>×D 總蒽醌衍生物(%)=────── (%,W/V) W×E<[2]>×10式中: E<[1]>:為供試品溶液的吸收度; E<[2]>:為對照品溶液的吸收度; D:為原樣品的相對密度; W:為原樣品重量; 本品含總蒽醌衍生物按1,8-二羥基蒽醌(C14H8O4)計,不得少于0.54%(W/V)。