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考試輔導
1.取本品1g,置蒸發(fā)皿內(nèi),進行升華,所得白色升華物,加新制的1%香草醛硫酸溶液1滴,液滴邊緣漸顯玫瑰紅色。
2.取本品1g,加乙醇10ml,振搖10分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加1ml乙醇使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸對照品制成每1ml含1mg的乙醇溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取供試品溶液10μl,對照品溶液5μl,分別點于硅膠G薄層板上,以氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)為展開劑,展開,晾干,噴以硫酸(3→10)溶液,在105℃烘約10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
3.取本品2g,加氯仿10ml,振搖10分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加1ml氯仿使溶解,作為供試品溶液。另取靛藍與靛玉紅對照品加氯仿制成每1ml各含1mg的混合液,作為對照品溶液,照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取供試品溶液10μl,對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-乙醇(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,供試品色譜中在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。