(1)取本品20ml,用20%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至12,用氯仿振搖提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取白芷對(duì)照藥材1g,加水煎煮30分鐘,放冷,濾過(guò),濾液同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(9:1)為展開(kāi)劑,用濃氨試液飽和,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取本品10ml,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2,用醋酸乙酯振搖提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸
取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:4:3)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,
在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】 pH值 應(yīng)為4.0~6.0。
相對(duì)密度 不得低于1.03。
其他 應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
【正丁醇提取物】 精密量取本品20ml,置分液漏斗中,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合并正丁醇提取液,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小時(shí),移至干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱(chēng)定重量,計(jì)算,即得。
本品含正丁醇提取物不得少于1.2%。
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