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考試輔導(dǎo)
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-三乙胺(48:52:0.05)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長220nm;柱溫35℃。理論板數(shù)按苦參堿峰計(jì)處應(yīng)不低于4000。 對(duì)照品溶液的制備.取苦參堿對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相,制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品,搖勻,濾過,精密吸取續(xù)濾液5ml,加濃氨試液1.5ml,用乙醚振搖提取4次(30ml、20ml、20ml、20ml),合并乙醚液,在60℃水浴上揮去乙醚,殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每1ml含苦參以苦參堿(C15H24N2O)計(jì),不得少于0.22mg。