利血平

Lixueping

Reserpine

書頁號：2005年版二部－263

2010年版二部—357

[增訂]

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品約10mg，置10ml量瓶中，加冰醋酸1ml使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%～20%。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰（扣除溶劑峰），單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液的1/2（0.5%），各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%）。

[修訂]

【含量限度】“……按干燥品計算，含C33H40N2O9應(yīng)為97.0%～103.0%。”修訂為“按干燥品計算，含C33H40N2O9應(yīng)為97.0%～101.0%。”

【性狀】“……在丙酮或苯中微溶，……”修訂為“……在丙酮中微溶，……”

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄V D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-1%乙酸銨溶液（46:54）為流動相；檢測波長為268nm。理論板數(shù)按利血平峰計算不低于4000。

測定法 避光操作。取本品約50mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸3ml使溶解，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，加甲醇制成每1ml 約含利血平40μg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取利血平對照品適量，精密稱定，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。