果實(shí)呈半球形,直徑3-5.5cm。外皮綠褐色或棕褐色,略粗糙,散有眾多小油點(diǎn),中央有明顯的花柱基痕或圓形果柄痕。切面中果皮厚0.6-1.2cm,黃白色較光滑,略向外翻,有維管束散布,邊緣有棕黃色油點(diǎn)l-2列。質(zhì)堅(jiān)硬,不易折斷,瓤囊7-12瓣,少數(shù)至15瓣,囊內(nèi)汁胞干縮,棕黃色或暗棕色,質(zhì)軟,內(nèi)藏種子。中軸堅(jiān)實(shí),寬5-9mm,黃白色,有一圈斷續(xù)環(huán)列的維管束點(diǎn)。氣香,味苦、微酸。以外果皮色綠褐、果肉厚、質(zhì)堅(jiān)硬、香氣濃者為佳。
果皮橫切面:表皮細(xì)胞1列,較小,外被角質(zhì)層,有氣孔。中果皮薄壁細(xì)胞壁不均勻增厚,有較大細(xì)胞間隙,外側(cè)有的細(xì)胞含草酸鈣方晶,長(zhǎng)至35μm;油室不規(guī)則排列成1-2列,卵圓形或長(zhǎng)圓形,徑向長(zhǎng)325-1560μm,切向長(zhǎng)260-715μm;維管束縱橫散布。內(nèi)側(cè)細(xì)胞多切向延長(zhǎng),排列緊密。
粉末特征:灰黃色。
① 果皮表皮細(xì)胞多角形或不規(guī)則長(zhǎng)方形,長(zhǎng)7-20μm;氣孔類圓形,直徑17-27μm,副衛(wèi)細(xì)胞5-8個(gè)。
② 中果皮細(xì)胞形狀不一,壁不均勻增厚,厚7-17μm(不加熱測(cè)量)。
③ 草酸鈣結(jié)晶斜方形、菱形或多面形,長(zhǎng)6-35μm,多存在于表皮層以下及瓤囊薄壁組織中。
④ 導(dǎo)管及管胞主為螺紋,稀有網(wǎng)紋導(dǎo)管,直徑至17μm。
⑤ 汁囊組織淡黃色或無(wú)色,薄膜狀,表面觀表皮細(xì)胞狹長(zhǎng)、皺縮,并與下層細(xì)胞交錯(cuò)排列。
③ 油室碎片可見(jiàn)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(21.5:80.5)(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm。理論板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備 精密稱取減壓干燥至恒重的柚皮苷對(duì)照品20mg,新橙皮苷20mg置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含柚皮苷80μg,新橙皮苷80μg)。
供試品溶液的制備
取該品粗粉約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,稱定重量,加熱回流1.5小時(shí),放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液10ml,蒸干,殘?jiān)铀?~5ml使溶解,放冷,通過(guò)聚酰胺柱(50~80目,2g,內(nèi)徑1.8cm,濕法裝柱),以水25ml洗脫,棄去水液,再用甲醇50ml洗脫,收集洗脫液,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
該品含柚皮苷(C27H32O14)不得少于4.0%,新橙皮苷(C28H34O15)不得少于3.0%。
生用氣銳,炒用力緩。枳殼與枳實(shí),本為一物,功效相近,然枳實(shí)小則性苦而速,枳殼大則性和而緩,是以氣在胸中,則用枳殼,氣在胸下,則用枳實(shí),氣滯則用枳殼,氣堅(jiān)則用枳實(shí),此同中有異。