【性狀】該品為糖衣濃縮丸,除去糖衣后顯棕黑色;味苦、微辛。
【鑒別】
(1)取該品10丸,除去糖衣,研細(xì),加5%硫酸溶液15ml,置水浴上加熱5分鐘,放冷,濾過,取濾液加乙醚10ml,振搖,分取乙醚液約2ml,加氫氧化鈉試液2ml,振搖,醚層黃色消褪,氫氧化鈉液層由無色變?yōu)榧t色。
(2)取該品10丸,除去糖衣,研細(xì),加甲醇20ml,加熱回流5分鐘,加活性炭少許,振搖,濾過,取濾液3ml,置水浴上蒸干,加入硼酸飽和的丙酮溶液及10%枸櫞酸丙酮溶液各1ml,蒸干,置紫外光燈(365nm)下觀察,溶液顯黃綠色熒光。
(3)取該品5丸,加石油醚(60-90℃)5ml,研磨,取石油醚液置水浴上蒸干,滴加5%香草醛硫酸溶液2-3滴,置水浴上加熱,溶液顯紅紫色。
(4)取該品20丸,研碎,加氯仿25ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品,分別加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的兩個(gè)熒光斑點(diǎn)。
【檢查】應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠA)。