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甘草藥材鑒別

性狀鑒別

野生灰皮甘草切片

(1)本品橫切面:木栓層為數(shù)列棕色細(xì)胞。皮層較窄。韌皮部射線寬廣,多彎曲,常現(xiàn)裂隙;纖維多成束,非木化或微木化,周圍薄壁細(xì)胞常含草酸鈣方晶;篩管群常因壓縮而變形。束內(nèi)形成層明顯。木質(zhì)部射線寬3~5列細(xì)胞;導(dǎo)管較多,直徑約至160μm;木纖維成束,周圍薄壁細(xì)胞亦含草酸鈣方晶。根中心無(wú)髓;根莖中心有髓。粉末淡棕黃色。纖維成束,直徑8~14μm,壁厚,微木化,周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維。草酸鈣方晶多見(jiàn)。具緣紋孔導(dǎo)管較大,稀有網(wǎng)紋導(dǎo)管。木栓細(xì)胞紅棕色,多角形,微木化。

(2) 取本品粉末1g,加乙醚40ml,加熱回流1 小時(shí),濾過(guò),藥渣加甲醇30ml,加熱回流1 小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,用正丁醇提取3 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌 3次,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取甘草酸銨對(duì)照品,加甲醇制成每 1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各1~2μl,分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。

理化鑒別

1. 取本品粉末置白瓷板上,加80%(V/V)硫酸數(shù)滴, 顯黃色, 漸變橙黃色(甘草甜素反應(yīng))。

2. 薄層層析

薄層層析

樣 品 液:取本品粉末1g,加乙醚40ml加熱回流1小時(shí),過(guò)濾,藥渣加甲醇30ml加熱回流1小時(shí), 過(guò)濾, 濾液蒸干, 殘?jiān)铀?0ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取3次,合并提取液,用水洗滌3次后,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml溶解。

對(duì)照品液:甘草酸加甲醇制成每1ml含2mg的溶液。

展 開(kāi):硅膠G薄層板, 點(diǎn)樣5(l ,以酯酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30∶2∶2∶4) 為展開(kāi)劑,展距8cm。

顯 色:以硫酸乙醇液噴霧,105℃加熱,在紫外燈(365nm)下檢視,供試品溶液色譜在與對(duì)照品溶液色譜的相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

含量測(cè)定

照高效液相色譜法:

1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液一冰醋酸(67:33:1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按甘草酸單銨鹽峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

2.對(duì)照品溶液的制備:取甘草酸單銨鹽對(duì)照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度, 搖勻,即得(每1ml含甘草酸單銨鹽對(duì)照品0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg)。

3.供試品溶液的制備:取本品中粉約0.3g, 精密稱定, 置50ml量瓶中, 加流動(dòng)相約45ml, 超聲處理(功率250W, 頻率20kHz)30分鐘,取出,放冷,加流動(dòng)相至刻度,搖勻, 濾過(guò), 即得。

4.測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注人液相色譜儀,測(cè)定,即得。

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