方法名稱： 鹽酸溴己新的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定鹽酸溴己新的含量。

本方法適用于鹽酸溴己新。

方法原理： 供試品加冰醋酸使溶解后，加醋酸汞試液與結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞試液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

試樣制備：

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

操作步驟： 精密稱取本品0.25g，加冰醋酸20mL溶解后，加醋酸汞試液5mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于41.26mg的鹽酸溴己新（C14H20Br2N2·HCl ），即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。