方法名稱: 注射用硫酸長(zhǎng)春新堿—硫酸長(zhǎng)春新堿的測(cè)定—分光光度法
應(yīng)用范圍: 本方法采用分光光度法測(cè)定注射用硫酸長(zhǎng)春新堿中硫酸長(zhǎng)春新堿(C46H56N4O10·H2SO4)的含量。
本方法適用于注射用硫酸長(zhǎng)春新堿中硫酸長(zhǎng)春新堿的含量測(cè)定。
方法原理: 取本品10瓶,分別加甲醇1mL溶解轉(zhuǎn)入量瓶,并用甲醇多次洗滌容器,洗液并入量瓶中,稀釋,照紫外-可見(jiàn)分光光度法,在297nm波長(zhǎng)處,測(cè)定吸收度,按C46H56N4O10·H2SO4的吸收系數(shù)(E1m)為177計(jì)算,并求得10瓶的平均含量,即得。
試劑: 甲醇
儀器設(shè)備: 可見(jiàn)分光光度計(jì)
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備
精密稱取本品10瓶,分別加甲醇1mL使內(nèi)容物溶解,并移至50mL量瓶中,用甲醇多次洗滌容器,洗液并入量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
注:“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松樣品不超過(guò)10mm,精密稱定,打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。
操作步驟: 1.供試品的測(cè)定
取上述供試品溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法,在297nm波長(zhǎng)處,依法測(cè)定吸收度,按C46H56N4O10·H2SO4的吸收系數(shù)(E1m)為297計(jì)算每瓶含量,并求得10瓶的平均含量,即得。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.721-722。