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考試輔導(dǎo)
取該品1.0g,加水50ml,加熱至70℃,5 分鐘后,立即放冷,濾 過(guò),取濾液依法測(cè)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為5.5 ~7.0。
干燥失重
取該品1.0g,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(附錄Ⅷ L)。
鑒別
(1) 取該品約0.5g,加硝酸5ml 使溶解,再加水與氯化鈉的飽和溶液各 20ml,搖勻,濾過(guò),濾液用10%氫氧化鈉溶液中和至對(duì)酚酞指示液顯淺紅色,加稀醋酸 2ml ,即析出白色沉淀;濾過(guò),沉淀用水洗凈,在105 ℃干燥1 小時(shí),照磺胺嘧啶項(xiàng)下 的鑒別(1)(2)項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的反應(yīng)。
(2) 取該品約0.1g,加硝酸2ml 使溶解,再加水20ml,溶液顯銀鹽的鑒別反應(yīng)(附 錄Ⅲ)。
含量測(cè)定 取該品約0.5g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,加硝酸8ml 溶解后,加水50ml與硫酸鐵銨指示液2ml ,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰酸 銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于35.71mg 的C10H9AnN4O2S。