“甲氨蝶呤的藥物分析”是臨床藥理學(xué)會(huì)涉及的內(nèi)容,為了幫助考生更好的復(fù)習(xí),醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)整理以下內(nèi)容,希望對(duì)廣大考生有幫助!
一.方法名稱(chēng):
甲氨蝶呤原料藥——甲氨蝶呤——高效液相色譜法應(yīng)用范圍:本方法采用高效液相色譜法測(cè)定甲氨蝶呤原料藥中甲氨蝶呤的含量。本方法適用于甲氨蝶呤原料藥。
二.方法原理:
供試品經(jīng)流動(dòng)相溶解并定量稀釋?zhuān)M(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)302nm處檢測(cè)甲氨蝶呤的峰面積,計(jì)算出其含量。
三.試劑:
1.乙腈
2.7.0%枸櫞酸溶液
3.2.0%無(wú)水磷酸氫二鈉溶液
四.儀器設(shè)備:
1.儀器
(1)高效液相色譜儀
(2)色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按甲氨蝶呤峰計(jì)算應(yīng)不低于1000.
(3)紫外吸收檢測(cè)器
2.色譜條件
(1)流動(dòng)相:乙腈7.0%枸櫞酸溶液2.0%無(wú)水磷酸氫二鈉溶液=101080
(2)檢測(cè)波長(zhǎng):302nm
(3)柱溫:室溫
五.試樣制備:
1.對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取甲氨蝶呤對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.1mg的溶液,即為對(duì)照品溶液。
2.供試品溶液的制備
精密稱(chēng)取供試品適量,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含甲氨蝶呤0.1mg的溶液,即為供試品溶液。
注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
六.操作步驟:
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)302nm處測(cè)定甲氨蝶呤(C20H22N8O5)的峰面積,計(jì)算出其含量。
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