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熔點測定方法

2009-10-22 14:52 醫(yī)學教育網(wǎng)
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  依照待測藥物的性質(zhì)不同,《中國藥典》2005年版測定熔點的方法有三種方法:第一法用于測定易粉碎的固體藥品;第二法用于測定不易粉碎的固體藥品,如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等;第三法用于測定凡醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理士林或其他類似物質(zhì)。當各品種項下未注明時,均系指第一法。

  測定前,取供試品適量,研成細粉,除另有規(guī)定外,應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。若該藥品不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,采用105℃干燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥,如恒溫減壓干燥。

  測定時,分取供試品適量,置熔點測定用毛細管中,輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上,將毛細管自上放入使自由落下,反復數(shù)次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理度計放人盛裝傳溫液的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5mm以上;加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰好在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內(nèi)容物恰好在溫度計汞球中部。繼續(xù)加熱,醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0℃~1.5℃,加熱時需不斷攪拌,使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重復測定3次,取其平均值,即得。

  測定熔融同時分解的供試品時,方法如上所述,但調(diào)節(jié)升溫速率應使每分鐘上升2.5℃~3.0℃;供試品開始局部液化時(或開始產(chǎn)生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些樣品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點。

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