3濾紙的炭化和灰化
待濾紙及沉淀干燥后,將煤氣燈逐漸移至坩堝底部,稍稍加大火焰,使濾紙?zhí)炕?。注意火力不能突然加大,如溫度升高太快,濾紙會生成整塊的炭,需要較長時間才能將其完全燒完。如遇濾紙著火,可用坩堝蓋蓋住,使坩堝內火焰熄滅(切不可用嘴吹滅),同時移去煤氣燈。火熄滅后,將坩堝蓋移至原位,繼續(xù)加熱至全部炭化。炭化后加大火焰,使濾紙灰化。濾紙灰化后應該不再呈黑色。為了使坩堝壁上的炭完全灰化,應該隨時用坩堝鉗夾住坩堝轉動,但注意每次只能轉一極小的角度,以免轉動過劇時,沉淀飛揚。
4沉淀的灼燒
⑴灰化后,將坩堝移入馬弗爐中,蓋上坩堝蓋(稍留有縫隙),在與空坩堝相同的條件下(定溫定時)灼燒至恒重。若用煤氣燈灼燒,則將坩堝直立于泥三角上,蓋嚴坩堝蓋,在氧化焰上灼燒至恒重醫(yī)`學教育網搜集整理。切勿使還原焰接觸坩堝底部,因還原焰溫度低,且與氧化焰溫度相差較大,以至坩堝受熱不均勻而容易損壞。
⑵灼燒時將爐溫升至指定溫度后應保溫一段時間(通常,第一次灼燒45分鐘左右,第二次灼燒20分鐘左右)。灼燒后,切斷電源,打開爐門,將坩堝移至爐口,待紅熱稍退,將坩堝從爐中取出①,放在潔凈的泥三角或潔凈的耐火瓷板上,在空氣中冷卻至紅熱退去,再將坩堝移入干燥器中(開啟1~2次干燥器蓋)冷卻30~60分鐘,待坩堝的溫度與天平溫度相同時再進行稱量。再灼燒、冷卻、稱量,直至恒重為止。注意每次冷卻條件和時間應一致。稱重前,應對坩堝與沉淀總重量有所了解,力求迅速稱量。重復時可先放好砝碼。
從爐內取出熱坩堝時,坩堝鉗應預熱,且注意不要觸及爐壁。
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