照氣相色譜法(附錄ⅥE)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以硅酮(OV—17)為固定相，涂布濃度為9%；柱溫為150℃，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，正十五烷為內(nèi)標(biāo)，理論塔板數(shù)按甲基正壬酮峰計(jì)算應(yīng)不低于1000；甲基正壬酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2.5。

校正因子測(cè)定取正十五烷適量，用正己烷溶解并稀釋成每1ml含20μg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取甲基正壬酮對(duì)照品適量，精密稱定，用正己烷溶解并稀釋成每1ml含20μg的溶液，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取用碳酸氫鈉飽和的蒸餾水100ml置分液漏斗中，精密加入對(duì)照品溶液和內(nèi)標(biāo)溶液各5ml，密塞，振搖5分鐘，靜置待分層，分取有機(jī)層，緩緩滴加無(wú)水乙醇5滴以破乳，取上清液5μl注人氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。測(cè)定法取本品150ml加碳酸氫鈉使飽和，精密量取上清液100ml，置250ml分液漏斗中，精密加入正己烷5ml、內(nèi)標(biāo)溶液5ml，密塞，振搖5分鐘，靜置使分層，分取有機(jī)層，緩慢滴加無(wú)水乙醇5滴以破乳，取上清液5μl注人氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。本品每1ml含甲基正壬酮(C11H22O)不得少于0.8μg。