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養(yǎng)陰清肺丸鑒別

1、取本品,置顯微鏡下觀察:纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣結(jié)晶,形成晶纖維。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細(xì)胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物。石細(xì)胞黃棕色或無色,類長方形,類圓形或形狀不規(guī)則,直徑約至94 μ m 。草酸鈣針晶成束或散在,長 24 ~ 50 μ m ,直徑約 3 μ m。橙皮苷結(jié)晶稍帶黃色,存在于葉肉組織中,柵欄細(xì)胞中尤多。養(yǎng)陰清肺丸2、取本品 1 丸,剪碎,加甲醇 30ml ,超聲處理 30 分鐘,濾過,濾液低溫蒸干,殘渣加水 30ml 使溶解,用乙醚振搖提取2 次,每次 20ml ,合并乙醚提取液,揮干,殘渣加甲醇1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作為對照品溶液。 照薄層色譜法(附錄Ⅵ B )試驗,吸取上述兩種溶液各 2 μ l ,分別點于同一硅膠 G薄層板上,以環(huán)己烷 - 醋酸乙酯( 13:2 )為展開劑,展開,取出,晾干,噴以鹽酸酸性 5%三氯化鐵乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

3、取本品 1 丸,剪碎,加甲醇 30ml ,超聲處理 40 分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加 5% 甲醇 20ml使溶解,加在 GDX-201 型大孔吸附樹脂柱( 60 ~ 80 目,內(nèi)徑 1cm ,柱高 12cm )上,用 5% 甲醇 50ml洗脫,棄去洗脫液,再用 35% 甲醇 50ml 洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇 2ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各 4 μ l ,分別點于同一硅膠 G 薄層板上,以氯仿 - 醋酸乙酯 - 甲醇 - 甲酸(40:5:10:0.2 )為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 5% 香草醛硫酸溶液,在 105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

含量測定:照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈 - 水 - 冰醋酸( 33:67:2 )為流動相;檢測波長為274nm 。理論板數(shù)按丹皮酚峰計算應(yīng)不低于 3000 。 對照品溶液的制備 取丹皮酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1ml 含 20 μ g 的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取重量差異項下的本品,剪碎,取 1g ,精密稱定,精密加入甲醇 50ml ,稱定重量,加熱回流 1 小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,用微孔濾膜( 0.45 μ m )濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10 μ l ,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品每丸含牡丹皮以丹皮酚( C 9 H 10 O 3 )計,不得少于 5.85mg 。

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