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止痛化徵膠囊鑒別

2012-10-09 18:03 醫(yī)學教育網
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(1)取本品 30 粒內容物,研細,加甲醇 50ml ,超聲處理 30 分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水 30ml使溶解,用水飽和的正丁醇提取 2 次,每次 30ml,合并正丁醇液;加氨試液三倍量,搖勻,放置分層,取正丁醇液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇 1ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄)試驗,吸取供試品溶液 5μl 、對照品溶液 2μl ,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水 (13:7:2)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 10 %硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 烘約 5 分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點醫(yī)學教`育網搜集整理。

(2)取本品 20 粒內容物,研細,加氨水 3ml ,加氯仿 40 ml, 搖勻,放置 1 小時,超聲處理 30 分鐘,濾過,濾液蒸干, 殘渣加甲醇 1 ml 使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品,加甲醇溶解,制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄)試驗,吸取上述兩種溶液各 2 ~ 3μl ,分別點于同一用 1% 氫氧化鈉制備的硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇 (7.5:4:1) 為展開劑,置以展開劑預飽和的層析缸內,展開,取出,晾干,以碘蒸氣熏至斑點清晰。在空氣中揮盡板上吸附的碘后,置紫外光燈(365nm) 下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的 位置顯相同顏色的熒光斑點。

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