方法名稱： 甲磺酸培氟沙星膠囊－培氟沙星－高效液相色譜法

應用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定甲磺酸培氟沙星膠囊中培氟沙星的含量。

本方法適用于甲磺酸培氟沙星膠囊。

方法原理： 供試品加鹽酸溶液溶解，再經(jīng)水定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長277nm處檢測培氟沙星的峰面積，計算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 磷酸二氫鉀溶液（0.04mol/L）

3. 四丁基溴化銨溶液（0.05mol/L）

4. 磷酸

5. 鹽酸溶液（0.1mol/L）

儀器設備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按培氟沙星峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.05mol/L四丁基溴化銨溶液 乙腈=80 8 9（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5）

2.2 檢測波長：277nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1.鹽酸溶液（0.1mol/L）

取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取培氟沙星對照品適量，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含培氟沙星20µg的溶液，即為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取裝量差異下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當于培氟沙星100mg），置200mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液振搖溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，加水制成每1mL中含培氟沙星20µg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長277nm處測定培氟沙星（C17H20FN3O3）的峰面積，計算出其含量。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.132。