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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230hm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000.
對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品適量,加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備
取本品適量,研細(xì),取2g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理40分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液5ml,加于中性氧化鋁柱(200目,2g,內(nèi)徑10~15mm)上,用甲醇60ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)酉∫掖际谷芙?,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每1g含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì),不得少于0.40mg.