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磁朱丸的含量測定

朱砂 取該品約1g,研細(xì),精密稱定,置250ml凱氏燒瓶中,加硫酸10ml與硝酸鉀1.5g,小心加熱使朱砂溶解,放冷,加1%硝酸溶液10ml,搖勻,再冷卻后,用垂熔漏斗濾過,漏斗與燒瓶用1%硝酸溶液40ml分次洗滌,洗液并入濾液中,滴加1%高錳酸鉀溶液,至顯2分鐘內(nèi)不消失的粉紅色,再滴加2%硫酸亞鐵溶液恰至紅色消失,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨液(0.05mol/L)滴定,即得。

每1ml的硫氰酸銨液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.815mg的HgS。

該品含朱砂以硫化汞(HgS)計(jì),應(yīng)為12.5~15.0%醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

磁石 取該品約0.5g,研細(xì),精密稱定,置錐形瓶中,加鹽酸10ml,蓋上表面皿,加熱至近沸,時(shí)時(shí)振搖,保持20分鐘后,用少量水沖洗表面皿及瓶內(nèi)壁,趁熱濾過,殘?jiān)盟s80ml分次洗滌,濾液與洗液合并,加2%高錳酸鉀溶液至呈棕色,置水浴上加熱至80℃,待棕色消褪后,趁熱小心滴加6%氯化亞錫的鹽酸溶液至呈淺黃色,加鎢酸鈉溶液(取鎢酸鈉25g,加水72ml溶解后,加磷酸2ml,混勻)15滴,并滴加5%三氯化鈦溶液至呈藍(lán)色,再小心滴加重鉻酸鉀液(0.01667mol/L)至藍(lán)色剛好褪盡,稍冷,立即加硫磷酸溶液(取硫酸20ml,加磷酸30ml,注意緩緩加入水50ml中,并不斷振搖,放冷)10ml與0.2%二苯胺磺酸鈉指示液5滴,用硫酸鈰液(0.1mol/L)滴定至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)紫色,即得。

每1ml的硫酸鈰液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.585mg的Fe。

該品含磁石以鐵(Fe)計(jì),應(yīng)為14.0~21.0%。

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