性狀檢驗(yàn)

酸度測(cè)定：取本品0.5g，加水50ml溶解后，依法測(cè)定，pH值應(yīng)為5.6～6.1。

溶液的透光度：取本品0.5g，加水20ml溶解后，照分光光度法，在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于98.0%。

氯化物檢驗(yàn)： 取本品0.30g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.02%)。

硫酸鹽檢驗(yàn)：取本品1.0g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得(0.02%)。

銨鹽檢驗(yàn)：取本品0.10g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.02%)。

其他氨基酸測(cè)定：取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述溶液5μl，點(diǎn)于硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)為展開劑，展開后，晾干，在90℃干燥10分鐘，噴以茚三酮的丙酮溶液(0.5→100)，再在90℃加熱10分鐘，立即檢視，應(yīng)只顯一個(gè)紫色斑點(diǎn)。

干燥失重：取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過0.2%。熾灼殘?jiān)?不得過0.1%。鐵鹽 取本品1.0g，依法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.0015%)。重金屬 取本品0.50g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬(wàn)分之十。砷鹽 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。

熱原測(cè)定：取本品，加氯化鈉注射液制成每1ml中含20mg的溶液，依法檢查，劑量按家兔體重每1kg注射10ml，應(yīng)符合規(guī)定(供注射用)。

含量測(cè)定

取本品約0.13g，精密稱定，加無水甲酸3ml與冰醋酸50ml溶解后，照電位滴定法(附錄Ⅶ A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.92mg的C5H11NO2S。

方法名稱： 甲硫氨酸原料藥—甲硫氨酸的測(cè)定—電位滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定甲硫氨酸原料藥中甲硫氨酸的含量。本方法適用于甲硫氨酸原料藥。

方法原理： 供試品加無水甲酸與冰醋酸溶解后，，用高氯酸滴定液進(jìn)行電位滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算甲硫氨酸的含量。

試劑：

1. 冰醋酸

2. 無水甲酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 結(jié)晶紫指示液

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備： 電位滴定儀

試樣制備：

① 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?；?，則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

②結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.13g，加無水甲酸3mL與冰醋酸50mL溶解后，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于14.92mg的C5H11NO2S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.126。