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考試輔導(dǎo)
總灰分:不得過6.0%。
醇不溶物:不得過25%。
松香:取本品粉末0.1g,置具塞試管中,加石油醚(60—90℃)10ml,振搖數(shù)分鐘,濾過,取濾液5ml,置另一試管中,加新配置的0.5%醋酸銅溶液5ml,振搖后,靜置分層,石油醚層不得顯綠色。
含量測(cè)定
照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為440nm;柱溫40℃。理論板數(shù)按血竭素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。對(duì)照品溶液的制備
精密稱取血竭素高氯酸鹽對(duì)照品9mg,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得(每 1ml中含血竭素26μg)(血竭素重量=血竭素高氯酸鹽重量/1.377)。
供試品溶液的制備
取本品適量,研細(xì),精密稱取0.05~0.15g,置具塞試管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞,振搖3分鐘,濾過,精密量取續(xù)濾液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品含血竭素(C17H14O3)不得少于1.0%。