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呋喃妥因?qū)嶒炇曳治龇?/h1>

方法名稱:呋喃妥因原料藥—呋喃妥因的測定—分光光度法

應(yīng)用范圍:該方法采用分光光度法測定呋喃妥因原料藥中呋喃妥因的含量。

該方法適用于呋喃妥因原料藥。

方法原理:供試品加二甲基甲酰胺溶解并加水稀釋,制成供試液,置紫外可見分光光度計,于367nm波長處測定吸收度,計算出其含量。

試劑:二甲基甲酰胺

儀器設(shè)備:紫外可見分光光度計

試樣制備:1. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約40mg,置600mL燒杯中,加二甲基甲酰胺10mL,使溶解,立即加水400mL,攪勻(如析出沉淀,微溫,溶液仍可澄清),移至500mL棕色量瓶中,加少量水洗滌燒杯,洗液并入量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL置100mL棕色量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:供試品溶液1小時內(nèi)照紫外分光光度法,于波長367nm處測定吸收度,按C8H6N4O5的吸收系數(shù)(E1%1cm)為766計算,即得。

注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長,一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。

參考文獻(xiàn):中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.242。

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