(1) 取本品與肝素標準品,分別加水制成每1ml 中含2.5mg 的溶液,照電泳法(附錄Ⅴ F第三法)試驗,供試品和標準品所顯斑點的遷移距離之比應(yīng)為0.9 ~1.1 。
(2) 本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
酸堿度 取本品0.10g ,加水10ml溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H),pH 值應(yīng)為5.0 ~7.5 。溶液的澄清度與顏色 取本品0.50g ,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,照分光光度法(附錄Ⅳ A),在640nm 的波長處測定,吸收度不得大于 0.018;如顯色,與黃色1 號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。吸收度 取本品,加水制成每1ml 中含4mg 的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在260nm 的波長處,其吸收度不得大于0.20;在280nm 的波長處,其吸收度不得大于0.15。
黏度 精密稱取本品(按實際測得的單位計算相當于40萬單位),加水適量研細
,移入干燥并稱定重量的10ml量瓶中,研缽用水沖洗并移入量瓶中,將量瓶置25℃水浴內(nèi),俟溫度平衡后,加25℃水至刻度,搖勻,稱定重量,計算供試品溶液的密度。取溶液,必要時用0.45μm 的濾膜過濾,照黏度測定法(附錄Ⅵ G第一法),用內(nèi)徑約為 1mm的毛細管,在25℃±0.1 ℃測定其動力黏度,不得大于0.030Pa.s 。
總氮量 取本品,照氮測定法(附錄Ⅶ D第二法)測定,按干燥品計算,含總氮量應(yīng)為1.3% ~2.5 %。
硫 取本品約25mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(附錄Ⅶ C)進行有機破壞,選用
1000ml燃燒瓶,以濃過氧化氫溶液0.1ml 與水10ml為吸收液,俟生成的煙霧完全吸收后,置冰浴中15分鐘后,加熱緩緩煮沸2 分鐘,冷卻,加乙醇-醋酸銨緩沖液 (pH3.7)50 ml,乙醇30ml,0.1 %茜素紅溶液0.3ml 為指示液,用高氯酸鋇滴定液(0.05mol/L) 滴定至淡橙紅色。每1ml高氯酸鋇滴定液(0.05mol/L) 相當于1.603mg 的S,按干燥品計算,含硫量不得少于10.0%。干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器內(nèi),在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣 取本品0.50g ,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣應(yīng)為28.0%~41.0%。
鉀鹽 取本品0.10g ,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試
品溶液(B);另量取標準氯化鉀溶液(精密稱取在150℃干燥1 小時的分析純氯化鉀191mg ,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻) 5.0ml,置50ml量瓶中,加(B)溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液(A)。照原子吸收分光光度法(附錄Ⅳ D雜質(zhì)檢查法)在766.5nm 的波長處分別測定,應(yīng)符合規(guī)定。
重金屬 取本品0.50g ,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之
三十。
熱原 取本品,加氯化鈉注射液制成每1ml 中含1000單位的溶液,依法檢查(附錄Ⅺ D),劑量按家兔體重每1kg 注射2ml ,應(yīng)符合規(guī)定。